Préparation de sources radioactives

Préparation de sources radioactives pour la métrologie des rayonnements ionisants

Au LNHB, un laboratoire est dédié à la préparation des sources radioactives, dont la nature diffère selon les méthodes de mesure utilisées : la source universelle n’existe pas !

Afin de ne pas perdre de radioactivité sur les parois des récipients lors de la préparation des sources, une étape préliminaire va permettre de saturer les sites. Pour cela, le matériel à utiliser est rincé avec une solution d’entraîneur, contenant l’isotope stable du radionucléide (ou à défaut un élément chimiquement proche, possédant le même état d’oxydation et de complexation).

Les échantillons radioactifs sont préparés à partir de solutions concentrées dont la quantité d’activité a pu être mesurée avec précision. Les pesées étant plus précises que les mesures de volumes, l’ensemble des dilutions et dépôts de matière active est effectué par gravimétrie.
Les sources (hors gros volumes pour la spectrométrie γ) sont préparées par pesée différentielle à l’aide d’un pycnomètre, flaconnage plastique au bout étiré, sur une balance de haute précision (microbalance), ce qui permet de s’affranchir des incertitudes de linéarité et de justesse de la balance. Les sources de radioactivité sont généralement étalonnées en activité massique (Bq.g^-1).

 

Pour des mesures en scintillation liquide, la solution radioactive est mise en solution dans un liquide scintillant au sein d’un flacon en verre ou en plastique tandis que pour des mesures en chambre d’ionisation, la solution radioactive est conditionnée en ampoule scellée.

Pour des mesures par spectrométrie α, des sources électro-déposées sont préparées.
Pour la spectrométrie γ, plusieurs types de sources peuvent être mesurées : des sources liquides de géométries variées (1 à 3000 mL) ou des sources ponctuelles par dépôt sur film mylar® de quelques milligrammes de solution radioactive qui sera séchée avant d’être sandwichée avec du terphane®. Les sources pour la mesure 4πγ en cristal-puits sont préparées par dépôt de quelques milligrammes de solution radioactive sur film mylar®. Le dépôt est ensuite séché puis sandwiché avec du terphane®.

 

 

 

 

 

 

Pour les mesures par compteur proportionnel 4π, des dépôts sur films minces sont réalisés. Cette technique consiste à fabriquer un film mince qui va être métallisé (dépôt d’une couche d’or, élément conducteur). Un dépôt d’une couche de latex est ensuite électro-pulvérisé. L’épaisseur de métal peut être adaptée en fonction des énergies d’émission des radionucléides étudiés tandis que les microbilles de latex permettent de fixer la goutte sur le support. La solution radioactive est ensuite déposée sur le support puis séchée.
Le dépôt de matière radioactive sous forme liquide peut être séché à température ambiante, par chauffage classique, par chauffage optimisé (sous vide primaire avec soufflage d’azote) ou par lyophilisation.
Le laboratoire dispose également de chaînes blindées, permettant la manipulation d’éléments fortement actifs et/ou de faibles périodes (par exemple des radio-pharmaceutiques), en diminuant les risques d’exposition.

 

 

 

 

 

 

 

Les domaines d’application des rayonnements ionisants sont l’objet d’exigences croissantes de la société en matière de transparence, de contrôle de l’environnement et de sûreté des installations nucléaires notamment. Afin d’assurer le transfert des références aux utilisateurs, le LNHB organise chaque année et depuis plus de 45 ans un Programme de Tests Interlaboratoires (PTI) destiné aux laboratoires de mesure de radioactivité. Ainsi, 5 à 6 tests sont organisés annuellement, permettant d’assurer une traçabilité au niveau national.
Le LNHB est en charge de la préparation des échantillons (solution multi-γ, ³H, filtres marqués, matrice environnementale marquée, gaz…) dont les activités peuvent varier entre 2 et 200 000 Bq dans des géométries variant entre 1 et 3000 mL. Le milieu chimique de dilution doit permettre d’assurer la stabilité de l’ensemble des éléments chimiques présents. Le LNHB détermine ensuite les valeurs assignées de l’activité pour chaque radionucléide. Les échantillons sont alors envoyés aux différents participants de manière confidentielle. Le LNHB conserve quelques échantillons pour effectuer des mesures d’homogénéité et de stabilité sur la durée du test. Après identification et quantification des éléments radioactifs présents dans l’échantillon, les laboratoires renvoient leurs résultats et leurs incertitudes associées et le LNHB se charge du traitement final des résultats.

 

Les résultats de mesures des participants sont alors comparés avec les valeurs « assignées » mesurées par le LNHB. Il existe plusieurs façons d’estimer les performances des laboratoires : écart relatif, écart normalisé, et z-score.
Par exemple, pour l’écart relatif, le résultat obtenu par le participant peut être : Satisfaisant (< 15 %), Discutable (entre 15 % et 20 %) ou Non Satisfaisant (> 20 %). Le LNHB édite ensuite un rapport de synthèse et une attestation de participation nominative.